Poliüretan üretiminde viskozite ölçümü
Poliüretan üretiminde viskozite ölçümü, izosiyanat (MDI, TDI) üretiminde buharlaştırıcı kalıntısını ve poliüretanın kesikli polimerleşmesinde molekül ağırlığını izlemek için kullanılır.
Poliüretan, bir izosiyanatın bir poliolle tepkimesiyle oluşur. Çoğunlukla toluen diizosiyanat (TDI) ya da metilen difenil diizosiyanat (MDI) kullanılır. Ürün köpük, elastomer, kaplama ve yapıştırıcı olarak işlenir.
MDI ve TDI buharlaştırma kalıntısı
MDI ve TDI, karşılık gelen diaminin (MDA, TDA) fosgenle tepkimesiyle elde edilir. Ham diizosiyanat bir damıtma kolonunda ayrıştırılır ve daha saf izomer karışımları alınır.
Kolon tabanında kalan izosiyanat ve katran karışımı buharlaştırma ve kurutma adımına gönderilir. Bu adımda karışımdaki izosiyanat geri kazanılır ve ünitenin verimi artar.
Buharlaştırıcıda viskozite, kalıntının içeriğiyle birlikte değişir. Viskozite ve sıcaklık birlikte izlendiğinde kalıntı içeriği ve buharlaştırıcının doğru çalışıp çalışmadığı anlaşılır.
Kalıntı hattında ölçüm noktası
MIVI, buharlaştırıcı ya da damıtma kolonu çıkışındaki bir boru dirseğine takılır. Ölçüm doğrudan reaktörde de yapılabilir.
Kalıntı hattındaki okuma, yeterli ürünün geri kazanılıp kazanılmadığını gösterir. Aynı ölçüm son ürünün kalite kontrolünde de kullanılır.
İki adımlı poliüretan sentezi
Poliüretan adım büyümeli polimerleşmeyle ve çoğunlukla iki adımda üretilir.
İlk adımda poliol fazla miktarda diizosiyanatla tepkimeye girer ve düşük molekül ağırlıklı bir ön polimer (prepolimer) oluşur. Besleme mol oranı tipik olarak 2:1’dir.
İkinci adımda ön polimer, düşük molekül ağırlıklı bir diol ya da poliolle (zincir uzatıcı) tepkimeye girer. Zincir uzar ve yüksek molekül ağırlıklı reçine elde edilir.
Polimerleşme derecesi dönüşüme bağlıdır. Yüksek dönüşümde safsızlıklar ve mol dengesizliği belirleyici olur. Dengesizlik molekül ağırlığının erken durmasına, dallanmaya ya da jelleşmeye yol açar ve parti kaybedilebilir.
Viskozite ve NIR ölçümü
Yakın kızılötesi spektroskopi (NIR) ilk adımda poliolün hidroksil (OH) sayısını ve monomer dönüşümünü izler. OH sayısı üretan bağlarının sayısını ve son ürünün fiziksel özelliklerini belirler.
İkinci adımda ortalama molekül ağırlığı hem NIR hem viskozimetreyle izlenir. Reaktan beslemesi bu iki ölçümün eğilimine göre ayarlanır.
Dönüşüm arttıkça NIR ile yapılan molekül ağırlığı ölçümünün kesinliği düşer. Zincir uzatma ve çapraz bağlanmanın son aşamalarında molekül ağırlığı viskozimetreyle daha kesin izlenir.
Jelleşme başladığında viskozimetre, polimerlerin topaklanması ya da dallanmasından doğan ani bir sapma okur. NIR dönüşümün sürdüğünü, molekül ağırlığının ise değişmediğini gösteriyorsa bu sapma jelleşmeyi teyit eder. Çapraz bağlanmayı yavaşlatmak için reaktöre inhibitör eklenir.
Ortak flanşta iki prob
NIR probu ve MIVI, reaktörün yan duvarına takılan tek bir flanşı paylaşabilir. İki ölçüm bu düzende aynı yerel akış ve numune koşullarında yapılır.
Problar ayrı flanşlarda ve reaktörün farklı noktalarında durursa reaktör içindeki değişken akış iki ölçüm arasına sapma katabilir.
Kaynaklar
- The use of viscosimeter in the manufacture of Polyurethaneİngilizce yazı, sofraser.com
- Combining Process Rheology and Spectroscopy Measurements to Improve Batch Polyurethane Polymer Productionİngilizce yazı, sofraser.com
- MIVI veri sayfası (FT3-E-MIVI 134/12)İngilizce PDF, sofraser.com
- MIVI in-line montaj prosedürü (414/0)İngilizce PDF, sofraser.com
Sık sorulan sorular
MDI ve TDI üretiminde viskozite nerede ölçülür?
Viskozite, damıtma kolonu tabanından gelen izosiyanat ve katran karışımının buharlaştırma adımında ölçülür. MIVI buharlaştırıcı ya da kolon çıkışındaki bir boru dirseğine takılır. Ölçüm doğrudan reaktörde de yapılabilir.
Poliüretan reaktöründe jelleşme viskoziteyle anlaşılır mı?
Jelleşme başladığında viskozimetre, polimerlerin topaklanması ya da dallanmasından doğan ani bir sapma okur. NIR dönüşümün sürdüğünü, molekül ağırlığının ise değişmediğini gösteriyorsa iki ölçüm birlikte jelleşmeyi teyit eder.
NIR spektroskopisi varken viskozimetre neden kullanılır?
Monomer dönüşümü arttıkça NIR ile yapılan molekül ağırlığı ölçümünün kesinliği düşer. Zincir uzatmanın son aşamalarında ortalama molekül ağırlığı viskozimetreyle daha kesin izlenir.
Bu uygulamada kullanılan ürünler
Ölçüm noktası, ürün sıcaklığı ve laboratuvarda ölçülen viskozite aralığı ilk değerlendirme için yeterlidir.
Ölçüm noktanızı anlatınTeklif isteyin